实验室样品前处理之湿法消解技术

湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。具体来说就是在适量的样品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,还可以同时加入各种催化剂,我们把这种破坏样品中有机物质的方法就叫做湿法消解。

酸解体系

常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。

消解方法

湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,采用不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应遵循如下原则:1,避免待测组分遭受损失;2,不得引进干扰物质;3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;4,消解后得到的溶液一定要便于检测。

目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样,选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!

含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN0O3-HCLO4 、HNO3-HClO3-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HNO3-H2SO4、H2SO4-H2O2和HNO3-H2O2。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,比如当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。

实验室样品前处理之湿法消解技术

使用三角瓶进行湿法消解

实验室样品前处理之湿法消解技术

烧杯进行湿法消解

做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪、高蛋白、高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸,消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可。溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,是不是高氯酸挥发没了?这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?其实这并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差.。湿法消解容易造成空白较高,大多数试剂厂家的硝酸含铅量都不低。

另外,很多情况下,我们可以先用一定比例的混酸浸泡样品过夜,然后再进行加热消解,这样消解的时长减少,并且消解过程中的浓烟会少很多。一般来说,大部分样品消解完毕后会呈现下图所示的白色物质。

实验室样品前处理之湿法消解技术

消解完毕的样品

实验室样品前处理之湿法消解技术

常用的湿法消解加热板

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