兰帆深度向您解析旋转蒸发仪选型技巧

本次兰帆的推文会更加着实的解决旋转蒸发仪的选型,再次聚焦旋转蒸发仪是由于它的确是有机合成中必备的常规设备。

兰帆深度向您解析旋转蒸发仪选型技巧

1旋转蒸发仪选用的目的与应用

旋转蒸发仪选购之前,首先要弄清楚选购的目的。常规实验室使用、中试实验使用还是工业生产使用。常规实验室中使用,使用的溶剂种类多、蒸馏溶剂量较小、容易碰到易燃易爆或者有毒有害的溶剂;中试使用或工业生产中使用,使用溶剂种类相对固定、蒸馏量较大且溶剂的物性相对确定。明确以上区别对于旋转蒸发仪选型有指导意义。

2旋转蒸发仪规格与蒸馏效率

1)、旋转蒸发仪规格:通常按蒸发瓶的溶剂进行区分:通常,2L-5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L-20L适合于中试;20升、50升适合于中试及生产。特殊情况下,借助连续进料管,扩大蒸发瓶溶剂,从而扩大一次连续蒸馏量。

2)、旋转蒸发仪的蒸馏效率:蒸馏效率代表着规定时长内对溶剂的蒸发量,效率高,蒸馏的溶剂量也就越多,蒸馏的样品个数越多。蒸馏效率越高,设备投入成本越高,因此,寻找时候要结合实际需求进行考量。

3)、蒸馏效率影响因素:

(1)、旋蒸系统的真空度

旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合合成。其中,影响真空度关键因素是:真空泵功率、体系的密闭性。其中,设备包括:真空泵、密封圈以及真空管。

真空泵极限越低,系统的真空值也越低。但是,系统能够形成的真空值,由旋转蒸发仪的设备耐压性和保证蒸馏效率时避免爆沸两部分因素来决定的。设置合理的真空值,需要结合上述两个因素,由真空控制器进行调节。目前,隔膜真空泵的极限真空最低可达2毫巴,循环水泵的极限真空大约50毫巴。

密封圈:连接蒸发管和冷凝管之间密封关键部件,耐磨、耐腐蚀是最主要的性能要求,常见材质为PTFE和橡胶。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蚀均优于橡胶。

真空泵、密封圈都是易损耗部件。真空泵使用过程中要经常对其真空度进行测试,确保其真空度的稳定性。密封圈作为可以拆卸的配件,可以直接更换。真空管经常使用硅胶管替代橡胶,因其老化效率慢。

(2)、旋蒸的加热功率

油浴锅的温度越高,溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中,往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括:(1)、蒸馏物质若为热敏性物质,高温易分解变质;(2)、过高的温度,易导致密封圈等部件高温软化,降低其使用寿命,降低体系的密闭性。通常,油浴锅采用水浴加热,温度设置低于60 ℃。温度高于80 ℃,采用油浴加热。

(3)、电机转速

电机转速越快,蒸发瓶内浸润面积越大,受热面积就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大传热温差,蒸馏效率越高。实际使用过程中,转速也不是越快越好。主要是由于:(1)、转速越快,形成的离心力越大,易导致掉瓶;(2)、物料的粘稠度不同,存在着最佳转速的考察。

(4)、冷却系统

最佳的蒸馏效率,冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40 °C,以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质,以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。

3旋转蒸发仪的安全评估

1)、加热介质选择:水作为通用介质,由于其不存在着燃烧的可能性以及挥发出水蒸气无毒。如果采用硅油,燃点至少高出加热锅最高温度25摄氏度以上,防止加热装置的飚温,产生的意外事故。

2)、对于使用蒸馏分离大量溶剂,尤其是具有易燃、易爆特质,设备要进行防爆设置:防爆玻璃组件以及相应的电机、开关设置合理的防爆。

3)、对于易挥发溶剂,装置可以进行二次冷凝装置,最大化回收蒸馏溶剂,实现实验室环境安全。

4旋转蒸发仪的选型

旋转蒸发仪的选型立足点:

1)、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。

2)、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。

3)、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。

4)、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求,为-0.098Mpa 。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。

5)、冷却系统配置:旋转蒸发有冷凝管部件,选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。

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